OBJETIVO: Adquirir los conocimientos técnicos para la detección y diagnósticos de fallas en la cromatográfica de gas, y como prevenirlos, con la finalidad de mantener operativo en analizador y proveer de resultados confiables, precisos.
DIRIGIDO A: Estudiantes universitarios, personal técnico y/o profesional en el rubro de hidrocarburos, farmacéuticos, investigación.
CONTENIDO PROGRAMÁTICO
Conceptos y tareas generales.
Conceptos
La tecla [Status]
Elementos configurables que hay que mantener siempre actualizados
Configuración de las columnas
Configuración del inyector automático de líquidos
Configuración del gas
Registro de análisis, el registro de mantenimiento y el registro de eventos
Síntomas de la torre de inyección y del detector.
Errores del émbolo
Vial manejado de forma incorrecta por la torre de inyección
La aguja de la jeringa se dobla durante la inyección en el inyector
El FID no se enciende
El encendedor del FID no está incandescente durante la secuencia de encendido
Corrosión en el colector del detector de ionización de llama y el tapón incandescente del encendedor
Síntomas cromatográficos
Tiempos de retención no reproducibles
Áreas de pico no reproducibles
Contaminación o efecto memoria
Aísle la fuente
Busque las causas posibles: compruebe todas las combinaciones de inyector y detector
Picos mayores de lo esperado
No se muestran picos/no hay picos
Table 1. Diagnóstico y solución de problemas del detector
Subida de la línea base durante el programa de temperatura del horno
Poca resolución en el pico
Colas en los picos
Discriminación deficiente del pico del punto de ebullición o del peso molecular
Para todos los inyectores que funcionan en modo split con cualquier detector
Para todos los inyectores que funcionan en modo splitless con cualquier detector
Descomposición de la muestra en el inyector/Falta de picos
Asimetría de picos al inicio
Detector de ruido, que incluye picos de oscilación, deriva y fantasma en la línea base
Línea base con mucho ruido
Oscilación y deriva de la línea base
Aparición de picos fantasmas en la línea base
Figure 1. Picos fantasma cíclicos
Figure 2. Picos fantasma aleatorios
Poca altura o área bajo el pico (sensibilidad baja)
La llama del FID se apaga durante un análisis y trata de volver a encenderse
Salida de la línea base del FID por encima de 20 pA
Se observan picos negativos con el TCD
La línea base del TCD tiene picos de arrastre de ruido sinusoidal amortiguados (línea base de “ringing“)
Los picos del TCD tienen una caída negativa en la cola
Síntomas de que el cromatógrafo no está listo
El GC nunca llega a estar listo
El flujo nunca llega a estar listo
La temperatura del horno nunca se enfría/se enfría muy lentamente
El horno no se calienta nunca
La temperatura nunca llega a estar lista
No se puede establecer un flujo o presión
Un gas no alcanza el valor establecido de presión o flujo
Un gas excede el valor establecido de presión o flujo
La presión o el flujo del inyector fluctúa
No se puede mantener la presión tan baja como el valor establecido en un inyector Split
El flujo de columna medido no es igual al flujo mostrado
El FID no se enciende
El encendedor del FID no está incandescente durante la secuencia de inyección
Síntomas de cortes
Cortes de columna
Cortes de hidrógeno
Cortes térmicos
Síntomas de encendido y de comunicación con el equipo
El GC no se enciende
El GC se enciende y luego se para durante el inicio (durante la autocomprobación)
Comprobación de fugas
Sugerencias para la comprobación de fugas
Para comprobar si hay fugas externas
Para comprobar si hay fugas del GC
Fugas en las conexiones de flujo capilar
Tareas de diagnósticos y solución de problemas
Medición del flujo de una columna
Medición del flujo de columna del FID, TCD
Para medir un flujo de purga de split o purga de septum
Medición de un flujo del detector
Medición de los flujos del FID, TCD
Para realizar la autocomprobación del GC
Ajuste de la desviación de encendido del FID
Para verificar si la llama del FID está encendida
Para verificar el funcionamiento del encendedor del FID durante la secuencia de encendido
Para medir la corriente de descarga del FID
Para medir la salida de línea base del FID
